久久久久对白国产_日韩人妻无码精品一专区二区_成人综合色在线一区二区_中文字幕手机一区二_一级片搜索视频亚洲_免费的高清影视网站_久久www人成精品_欧美午夜福利成人2024年_叫床视频网站免费_国产高新无码在线观看

巖礦、土壤、水系物質樣品名目繁多，種類復雜，但都具有以下幾個特性：

1、碳、硫含量極不穩(wěn)定，跨度大，存在超高（50%以上）或超低（ppm級）的樣品；

2、樣品成份差異大，流動性差、難于氧化燃燒；

3、部分樣品含有結晶水，特別是水系物質，結晶水含量高；

4、硫比碳難測，因為硫轉化率低，且易被水分和分析物所吸附。

這些樣品目前尚無統(tǒng)一的分析方法，需要根據樣品自身的狀況進行條件試驗，從而確定最佳分析條件，滿足樣品實際分析的需求。最佳分析條件的確定，必須通過反復試驗逐項進行，這一過程分析上稱之“條件實驗”。在條件實驗中注意觀察實驗現象，進行分析判斷，是實驗成敗的關鍵。

條件實驗：

1、稱樣量：不同種類，不同含量的樣品需要不同的稱重量

碳硫分析講究一條基本原則：難熔（難感應）樣品稱樣少，易熔樣品稱樣多；高含量樣品稱樣少，低含量樣品稱樣多。地礦樣品屬于難熔樣品，稱樣量不能多，天平的配置必須是萬分之一的精度。

高碳、高硫：稱樣量10-50mg。稱樣量的確定應兼顧稱量誤差和吸光度兩個因素。稱樣量愈少，稱量誤差對分析結果的影響愈大，以吸光度不飽和時的稱樣量為最佳稱樣量。

低碳、低硫：稱樣量50-100mg。以確保樣品完全充分燃燒時的稱樣量為最佳稱樣量。

2、助熔劑：不同的樣品種類需要不同種類的助熔劑及不同的加入量和加入順序。助熔劑的最初含義是幫助燃燒，但隨著高頻爐的應用，已發(fā)展到增加熱值、消除吸附、增加熔渣流動性等用途，所以也可統(tǒng)稱為添加劑。添加劑的種類有：

純鎢：鎢粒是高頻爐的專用助熔劑。鎢的熔點高達3387℃，屬高熔點金屬。鎢的熔點雖高，但在高溫下活性增強，易氧化燃燒。鎢的電阻率為5.48，易于感應加熱。鎢的熱值為1090卡/克,與錫相當，具有補充熱量的作用。鎢的氧化產物WO3與MoO3具有類似的性質,可消除粉塵對SO2的吸附(效果不及MoO3)。鎢的氧化燃燒速度較鐵緩慢，可減少樣品燃燒時的飛濺。

錫粒：錫粒是常用的助熔劑，熔點低（232℃），助熔效果明顯。熱值為1163卡/克,比鐵稍低,可增加樣品燃燒時的發(fā)熱量,提高燃燒溫度。錫粒還可起到減少樣品飛濺，稀釋熔渣，使熔渣光亮平整的作用。錫粒通常用于管式爐和電弧爐，高頻爐應用較少。由于錫的氧化產物SnO2對SO2具有很強的吸附能力,在電弧爐中需與MoO3混合使用。

純鐵：純鐵最初是作為管式爐難熔樣品的稀釋劑采用的,后來高頻爐中亦得到了很好的應用。鐵的熔點為1541℃，電阻率為9.78，熱值1590卡/克。由于具有較高的電阻率和熱值，在高頻爐中極易被感應加熱，起到“帶動”其它不易感應加熱樣品的燃燒。因而在非金屬原材料樣品的分析中，純鐵已成為必不可少的“萬能”助熔劑。由于鐵的氧化燃燒反應較為激烈，加入量一般應控制在0.3g以下，以減少燃燒時的飛濺。

三氧化鉬：三氧化鉬早期是作為電弧爐反吸附劑使用的。目前出售的硅鉬粉，實質上是三氧化鉬與少量硅粉的混合物，主要用于電弧爐。在高頻爐中，當分析錳系列（如錳礦、錳鐵等）樣品中的硫時，由于氧化產物MnO2對SO2極具吸附性,可加入適量MoO3(30-50mg),以消除吸附對測定的影響。

純銅及氧化銅：銅的熔點為1085℃，屬于中熔點金屬。銅的氧化燃燒反應不像鐵那樣激烈，通常用于管式爐。純銅有帶狀、顆粒狀和粉末狀三類，可根據樣品的性狀加以選用。氧化銅有線狀和粉末狀兩類，使用時覆蓋于樣品之上，以降低樣品燃燒的激烈程度，減少飛濺，提高分析的重復性。

3、常見樣品分析舉例，使用賽恩思HCS-801型高頻紅外碳硫分析儀分析特種樣品舉例：
石墨、碳纖維、增碳劑中超高碳的測定：樣品15～50mg,純銅粉0.2～1g,鎢粒1.8g（純銅量視樣品分析重復性確定、定標采用高純碳粉，含量按100%計）

石墨中硫的測定:樣品60mg,純銅粉0.5g,鎢粒1.8g

煤中硫的測定:樣品30mg,純鐵200mg,鎢粒1.8g
硫鐵礦中超高硫的測定:樣品30～40mg，純鐵200mg,鎢粒1.8g
pb礦石中硫的測定:樣品20mg,純鐵0.4g,MoO₃50mg,鎢粒1.2g（MoO₃放于坩堝底部,依次加入純鐵、樣品、鎢粒）

鐵礦石中硫的測定:樣品50mg,純鐵250mg,鎢粒1.8g
錳礦中硫的測定:樣品50mg,純鐵0.4g,鎢粒1.2g